高溫差熱分析儀(HT-DTA)是熱分析技術中的核心設備之一,主要通過精確測量樣品與惰性參比物在程序控溫條件下的溫度差(ΔT),分析樣品在高溫環(huán)境(通常≥1000℃,最高可達 2400℃以上)下發(fā)生的物理或化學變化(如相變、熔融、分解、氧化、結晶等),廣泛應用于材料科學、冶金、陶瓷、地質(zhì)、化工等領域。
HT-DTA 的核心是 “溫差對比” 與 “程序控溫” 的結合,具體流程如下:
- 樣品與參比物放置:將少量樣品(通常幾毫克至幾十毫克)和化學性質(zhì)穩(wěn)定、無熱效應的參比物(如 α- 氧化鋁、氧化鎂)分別放入兩個結構相同的坩堝中,置于同一加熱爐內(nèi)。
- 程序控溫:通過溫度控制系統(tǒng)(如熱電偶 + PID 控制器),按預設速率(如 5℃/min、10℃/min)對加熱爐進行升溫、降溫或恒溫,確保樣品與參比物處于完全相同的溫度變化環(huán)境。
- 溫差檢測:利用一對對稱放置的高精度熱電偶,分別實時監(jiān)測樣品和參比物的溫度,計算兩者的溫度差(ΔT = T 樣品 - T 參比物)。
- 信號記錄與分析:將 “溫度(T)” 作為橫坐標,“溫差(ΔT)” 作為縱坐標,繪制差熱曲線(DTA 曲線)。曲線中的 “峰” 或 “谷” 對應樣品的熱效應:
- 放熱峰:樣品發(fā)生放熱反應(如氧化、結晶)時,T 樣品 > T 參比物,ΔT 為正,曲線向上凸起;
- 吸熱峰:樣品發(fā)生吸熱反應(如熔融、分解、脫水)時,T 樣品 < T 參比物,ΔT 為負,曲線向下凹陷;
- 基線:無熱效應時,ΔT≈0,曲線趨于平穩(wěn),可用于判斷反應的起始溫度、峰值溫度和終止溫度。